Лаборатория физико-химических методов исследования

Заведующий лабораторией Кудряшов Сергей Владимирович доктор химических наук E-mail: ks@ipc.tsc.ru canc@ipc.tsc.ru Тел.: (3822) 491820, 491650

Направления работы:

• Разработка научных основ инструментальных методов анализа, создание автоматизированных приборов для научных исследований и контроля качества нефти и продуктов ее переработки.

• Выполнение аналитических работ, освоение, разработка и совершенствование новых методик и методов для исследования нефтяных систем.

Аналитические возможности лаборатории

 1. Ядерный магнитный резонанc

Оборудование: ЯМР Фурье-спектрометр AVANCE  AV  300 (300мГц) фирмы Bruker (Германия)

• температурный диапазон исследовай от –100  до 200^oС

• исследование на ядрах:   ¹H,   ¹³C,  ¹⁴ N,  ¹⁵N,  ¹⁷O,   ³³S,   ³¹P,  ¹¹B и других, всего 50 ядер.

Исследуемые объекты: Проведение исследований осуществляется в органических дейтерированных растворителях. Необходимое количество образца от 10 до150.мг.

Решаемые задачи и получаемая информация:

• становление структуры новых синтезированных веществ и индивидуальных соединений природного происхождения;

• кинетические исследования;

• конформационные исследования полимеров, установление их степени сополимеризации;

• исследование нефтей и различных нефтяных концентратов.

 Результаты анализа могут быть представлены как в виде спектров на бланках, так и в электронном виде.

 2. Инфракрасная Фурье- спектроскопия

Оборудование: ИК-Фурье спектрометр Nikolet 5700 c Raman модулем (корпорация Thermo Electron,США) позволяет получать ИК-спектры и спектры комбинационного рассеивания.

• спектральный диапазон 9600-50см^-1  , разрешение 0.09см ^-1 ;

• газовая кювета ( длина хода луча в кювете 10м) с контролером температур до 180^оС

• комплект библиотек ИК спектров(3119) и Раман-спектров(1099) органических соединений и полимеров.

Исследуемые объекты: Обезвоженные  жидкие и твердые вещества неорганической и органической природы. Газы и аэрозоли..

Решаемые задачи и получаемая информация:

• исследование различных процессов и механизмов химических взаимодействий в жидких и газовых средах;

• исследование нефтяных полидисперсных систем; установление структуры новых синтезированных веществ и индивидуальных соединений природного происхождения;

• установление чистоты и подлинности соединений;

• определение концентраций органических веществ в растворах и газовой фазе;

• возможна разработка методик определения малых количеств органических соединений (нефтепродуктов, фенолов и др.) в технологических растворах предприятий, в сточных водах и др.

 Результаты анализа могут быть представлены как в виде спектров на  бумаге, так и в электронном виде.

3. Ультрафиолетовая, видимая спектроскопия

Оборудование: UV/VIS –спектрофотометр UVIKON 943 (KONTRON INSTRUMENTS, Италия) позволяет получать электронные спектры:

• в области 190-900нм;

• ширина щели 0.3; 0.5; 1; 2; 4; 6;

• максимальная скорость сканирования 2000нм/мин

• фотометрический диапазон ±4А;

• программа позволяет осуществлять запись кинетической кривой при   любой заданной длине волны;

• программа  позволяет получать производные спектра, высокая разрешающая способность которых расширяет возможности спектрального анализа и упрощает анализ многокомпонентных систем.

Исследуемые объекты и требования к образцам: жидкие вещества, растворы твердых веществ неорганической и органической природы ( около 1см ³ ), концентрация определяемого вещества в растворе 10 ^-5 моль/л  и выше; пленки.

Решаемые задачи, получаемая информация:

• исследование строения органических соединений;

• качественный и количественный анализ лекарственных, природных и синтезированных соединений. При неоходимости возможна разработка методик анализа;

• установление чистоты и подлинности соединений;

• контроль за ходом технологических процессов, кинетические исследования;

• изучение влияния магнитной, ультрафиолетовой стимуляции в органических синтезах и технологических процессах;

• контроль фотохимических превращений, определение образования нестойких промежуточных продуктов.

 Результаты анализа могут быть представлены в виде спектров или таблицы как на бумаге, так и в электронном виде и отправлены по электронной почте.

 4. Рентгенофлуоресцентная спектрометрия

Оборудование: Рентгенофлуоресцентный сканирующий спектрометр VRA-30, используемый для определения элементного состава различных веществ от  Al до U.

Объекты исследования и требования к образцам: порошки, либо частицы однородного материала размером до 10 мм, однородные жидкости. Масса твердой пробы не менее 1 г, жидкой – 10 мл.

Решаемые задачи и получаемая информация:

• качественный и количественный анализ природных объектов (нефти, смолисто-асфальтовые соединения, вода, почвы, породы и.т.п) , синтетические препараты и пр.

• предел обнаружения 0,001 – 100%.

 5. Рентгеноструктурный анализ

Оборудование: Рентгеновский дифрактометр ДРОН-3

Объекты исследования и требования к образцам: кристаллические и тонкодисперсные вещества.

Образцы в виде порошков, пластинок, таблеток с указанием химического состава.

Решаемые задачи и получаемая информация: Исследование структуры, микроструктурного устройства, динамики фазовых превращений в одно- и многокомпонентных поликристаллических систем. Осуществляется:

• качественный фазовый  анализ многокомпонентных систем с размером частиц D >50А;

• количественный фазовый анализ материалов с 2-5 фазами  ( D >100А ) методом внутреннего, внешнего стандартов и путем построения градуировочных графиков с использованием механических смесей отдельных компонентов ( точность определения 2-5% в зависимости от количества и дисперсности фаз);

• определение и уточнение параметров кристаллической структуры. Параметры кристаллической решетки могу быть уточнены для кристаллов любой сингонии методом наименьших квадратов с использованием программ.

 6. Элементный анализ

Исследуемые объекты и требования к образцам: твердые и жидкие органические, элементоорганические, полимерные вещества. Однородность образцов, доступность взятия навески. Навеска 0.5-2 мг.

Осуществляется:

• определение С, Н, N, О на автоматическом элементном анализаторе  (КарлоЭрба Струментационе, Италия). Диапазон измерения 0.1-100%. Точность определяется содержанием элемента в образце и колеблется от 0.01 до 0.5%;

• определение содержания S, Br, Cl сжиганием в колбе с кислородом по Шенигеру. Предел обнаружения 0.01%, Точность определяется содержанием элементов в пробе от 0.03 до 0.3%.

• определение содержания органического углерода в породах без предварительного удаления карбонатов;

• определение катионов ( Са, Мg, Fe) и анионов (Cl^-, SO₄^2- ,НСО₃^- ,СО₃^2-) как в водных средах, так и твердых образцах;

Возможна разработка новых методик  количественного определения как ионов, так и функциональных групп.

 7. Микрокалориметрия

Оборудование: Дифференциальный микрокалориметр МКДП-2 .

• снабжен автоматизированной системой обработки измерений;

• чувствительность 5×10^-6  кал;

• диапазон рабочих температур 20-70^оС

• объем ячеек  10см³, ячейки изготовлены из тефлона

Решаемые задачи и получаемая иформация

• измерение теплоты разбавления, смешения, растворения, реакций комплексообразования, мицелообразования и адсорбции;

• методика тестирования ингибиторов различного типа позволяет определять константу скорости взаимодействия синтетического и природного ингибитора с пероксидными или алкильными радикалами.